0.   引言

鎂合金因密度低、比強(qiáng)度高以及阻尼性能優(yōu)異，成為汽車、航空航天和電子等領(lǐng)域重要的輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料[1]。高阻尼鎂合金能有效減振降噪，但往往存在強(qiáng)度不足的問題[2]。通過合金化設(shè)計(jì)與工藝調(diào)控，協(xié)同提升鎂合金的力學(xué)與阻尼性能受到關(guān)注[3]。 

鋁作為鎂合金中常添加的合金元素，可以通過細(xì)晶強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化提高合金強(qiáng)度[4]。但高含量鋁會(huì)增加β-Mg17Al12相含量，降低合金塑性和阻尼性能[5]。胡小石[6]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鋁含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）高于1%時(shí)，鎂合金難以滿足高阻尼性能要求。目前，未見針對(duì)臨界鋁含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%）對(duì)鎂合金力學(xué)與阻尼性能影響的系統(tǒng)性研究。 

軋制工藝是制備鎂合金板材的關(guān)鍵技術(shù)，對(duì)實(shí)現(xiàn)顯微組織均勻化，進(jìn)而提升綜合性能至關(guān)重要。裴夢(mèng)雨等[7]通過單道次大應(yīng)變軋制與退火工藝，實(shí)現(xiàn)了低鋁含量鎂合金斷后伸長(zhǎng)率與室溫阻尼的協(xié)同提高。劉光明等[8]研究發(fā)現(xiàn)，軋制溫度會(huì)影響AZ31鎂合金在軋制過程中的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶程度，從而影響力學(xué)性能，在350 ℃軋制時(shí)合金的基面織構(gòu)強(qiáng)度最低，綜合力學(xué)性能最佳。目前，有關(guān)軋制溫度對(duì)鎂合金阻尼性能影響的研究較少。為此，作者對(duì)退火態(tài)Mg-1Al合金（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同）進(jìn)行軋制處理，研究了軋制溫度對(duì)試驗(yàn)合金顯微組織、拉伸性能和阻尼性能的影響，擬為鎂合金的軋制工藝優(yōu)化和綜合性能提升提供新思路。 

1.   試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為純鎂錠和Mg-10Al中間合金，均來自湖南稀土金屬材料研究院。按照Mg-1Al合金名義成分配料，在SG2-510型電阻爐中熔煉并澆鑄成尺寸為150 mm×100 mm×20 mm的合金鑄錠。將鑄錠置于SX-1614Q型箱式電阻爐中進(jìn)行420 ℃×24 h的均勻化退火，采用DK7732型電火花線切割機(jī)切割成尺寸為40 mm×40 mm×12.5 mm，分別加熱至280，320，360，400 ℃保溫 20 min，以1 024 mm·s−1的軋制速度在雙輥熱軋機(jī)上進(jìn)行兩道次軋制，第一道次軋至10 mm厚，空冷，第二道次軋至2 mm厚，水淬。 

在軋制板心部截取尺寸為10 mm×10 mm×2 mm的金相試樣，用320#，800#，1000#，3000#砂紙依次打磨并拋光至表面無劃痕，再用由0.3 g苦味酸、7.0 mL無水乙醇、1.5 mL冰醋酸、2.0 mL蒸餾水組成的腐蝕劑進(jìn)行腐蝕處理，采用Leica DMI3000M型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織，利用Nano Measurer軟件，使用等效圓直徑法統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸。采用Smart-Lab型X射線衍射儀（XRD）分析物相組成和織構(gòu)，銅靶，Kα射線，工作電流為40 mA，工作電壓為40 kV，掃描范圍為20°~80°，掃描速率為2 （°）·min−1。按照GB/T 228.1—2021《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》，使用線切割機(jī)制取標(biāo)距為15 mm的啞鈴形標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，采用ETM105D型電子萬能拉伸試驗(yàn)機(jī)在室溫下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為2 mm·min−1，測(cè)3個(gè)試樣取平均值；采用ZEISS SIGMA型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察拉伸斷口形貌。使用電火花線切割機(jī)切取尺寸為30 mm×10 mm×2 mm的矩形試樣，在DMA850型動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀上進(jìn)行室溫和高溫阻尼性能測(cè)試，頻率為1 Hz，獲得室溫阻尼-應(yīng)變振幅曲線和阻尼-溫度曲線。室溫阻尼性能測(cè)試時(shí)應(yīng)變振幅為0.5~100 μm；高溫阻尼性能測(cè)試時(shí)升溫速率為1 ℃·min−1，試驗(yàn)溫度為40~375 ℃，頻率分別為0.5，1，2，5，10 Hz。 

2.   試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1   顯微組織

由圖1可以看出：當(dāng)軋制溫度為280 ℃時(shí)，試驗(yàn)合金組織中再結(jié)晶晶粒與未再結(jié)晶晶粒共存，晶粒細(xì)小均勻，平均晶粒尺寸d為6.36 μm，這是因?yàn)榇藭r(shí)軋制溫度相對(duì)較低，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶未完成，晶粒尺寸較小；當(dāng)軋制溫度為320 ℃時(shí)，晶粒長(zhǎng)大，形狀趨于等軸化且晶界清晰，說明該條件下的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶相較于280 ℃軋制溫度條件下更充分；當(dāng)軋制溫度升至360 ℃時(shí)，晶粒尺寸進(jìn)一步增大，組織中開始出現(xiàn)少量孿晶，說明動(dòng)態(tài)再結(jié)晶已充分完成，孿晶變形機(jī)制被激活，在動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和孿晶變形的共同作用下，晶粒發(fā)生粗化；當(dāng)軋制溫度為400 ℃時(shí)，組織中存在再結(jié)晶晶粒和孿晶，孿晶數(shù)量明顯增加，組織趨于均勻和細(xì)化。400 ℃軋制溫度下組織中孿晶增多是因?yàn)楦邷叵潞辖鸬脑踊顒?dòng)能力增強(qiáng)，促進(jìn)了晶界與晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)滑移與重新排列，引發(fā)了晶格畸變[9-10]；此外，高溫下晶界的遷移速率加快，變形過程中局部應(yīng)力集中，也易導(dǎo)致孿晶形成[11]。400 ℃軋制溫度下組織細(xì)化是因?yàn)楦邷叵聞?dòng)態(tài)再結(jié)晶充分進(jìn)行，形成了更多的新生細(xì)小晶粒。 

圖  1  不同溫度軋制后試驗(yàn)合金的顯微組織和晶粒尺寸分布

Figure  1.  Microstructure and grain size distribution of test alloy after rolling at different temperatures

2.2   物相組成與織構(gòu)

由圖2可以看出，不同溫度軋制后試驗(yàn)合金的物相均為α-Mg相，未檢測(cè)出Mg17Al12相；α-Mg（0002）晶面和（10$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">1</span>}}$1）晶面衍射峰相比于純鎂衍射峰略微向小角度偏移，半高寬略微增加；這是因?yàn)殇X原子固溶于基體中，引起晶格膨脹和畸變[12]。不同軋制溫度下試驗(yàn)合金（0002）基面的衍射峰強(qiáng)度均最高，隨著軋制溫度升高，（0002）基面的衍射峰強(qiáng)度先升高后降低，當(dāng)軋制溫度升高至320 ℃時(shí)最高，（10$\stackrel{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">¯</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">1</span>}}$1）晶面衍射峰強(qiáng)度相對(duì)增強(qiáng)。 

圖  2  不同溫度軋制后試驗(yàn)合金的XRD譜

Figure  2.  XRD patterns of test alloy after rolling at different temperatures

試驗(yàn)合金的（0002）基面法向在軋制過程中受力矩作用，逐漸垂直于軋制面，形成平行于軋制方向（RD）的（0002）基面織構(gòu)[13]。圖3中TD為橫向?？梢婋S著軋制溫度升高，試驗(yàn)合金（0002）基面織構(gòu)的強(qiáng)度Fmax先上升后下降，當(dāng)軋制溫度為320 ℃時(shí)最高。當(dāng)軋制溫度為280 ℃時(shí)，極圖呈彌散圓形分布，這是因?yàn)榇藭r(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶尚不充分，軋制變形主要依賴于基面滑移，晶粒取向彌散導(dǎo)致織構(gòu)的集中度較低[9]；當(dāng)軋制溫度升高至360 ℃及以上時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶基本完成或已經(jīng)完成，極圖呈近圓形或圓形分布，這是因?yàn)樵囼?yàn)合金中開始出現(xiàn)孿晶且數(shù)量增加，使得晶粒取向更多樣化，基面織構(gòu)集中度降低[14]。 

圖  3  不同溫度軋制后試驗(yàn)合金(0002)基面織構(gòu)極圖

Figure  3.  Pole figure of (0002) basal texture of test alloy after rolling at different temperatures

2.3   拉伸性能

由表1可以看出，隨著軋制溫度升高，試驗(yàn)合金的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度均呈下降趨勢(shì)，斷后伸長(zhǎng)率先升后降。當(dāng)軋制溫度為280 ℃時(shí)，抗拉強(qiáng)度較高，這是因?yàn)榇藭r(shí)晶粒較細(xì)小，細(xì)晶強(qiáng)化效果最好；當(dāng)軋制溫度為360 ℃時(shí)，抗拉強(qiáng)度略有下降但仍較高，斷后伸長(zhǎng)率最高，拉伸性能最佳，這是因?yàn)榇塑堉茰囟认滦纬闪诉m量孿晶，在變形過程中起到了分散應(yīng)力并提供額外的滑移面的作用，從而提高了合金的塑性；當(dāng)軋制溫度升高至400 ℃時(shí)，試驗(yàn)合金的屈服強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率明顯降低，這是由于較多的孿晶削弱了基面織構(gòu)的強(qiáng)化效果，降低了合金拉伸性能[15]。 

由圖4可知：280 ℃軋制溫度下試驗(yàn)合金斷口處存在較多細(xì)小韌窩與撕裂棱，說明拉伸試樣經(jīng)歷了塑性變形，斷裂形式以韌性斷裂為主，此時(shí)斷后伸長(zhǎng)率較高；當(dāng)軋制溫度升至320 ℃和360 ℃時(shí)，試驗(yàn)合金斷口形貌與280 ℃軋制下形貌較為接近，韌窩數(shù)量略微上升，斷裂形式仍為韌性斷裂，斷后伸長(zhǎng)率升高；400 ℃軋制溫度下斷口處同時(shí)存在韌窩和少量撕裂棱，斷后伸長(zhǎng)率降低，韌性下降。 

圖  4  不同溫度軋制后試驗(yàn)合金的拉伸斷口形貌

Figure  4.  Tensile fracture morphology of test alloy after rolling at different temperatures

2.4   阻尼性能

由圖5可知，不同軋制溫度下試驗(yàn)合金的室溫阻尼均存在應(yīng)變振幅無關(guān)區(qū)域和應(yīng)變振幅相關(guān)區(qū)域[16]。在應(yīng)變振幅無關(guān)區(qū)域，室溫阻尼保持穩(wěn)定，與應(yīng)變振幅無關(guān)，這是因?yàn)閼?yīng)變振幅相對(duì)較小，位錯(cuò)被材料內(nèi)部的弱釘扎點(diǎn)限制[17]，只在弱釘扎點(diǎn)之間進(jìn)行小幅度滑移，材料內(nèi)部能量耗散有限。在應(yīng)變振幅相關(guān)區(qū)域（較高應(yīng)變振幅下），室溫阻尼隨應(yīng)變振幅增加而增大，說明合金的內(nèi)部損耗隨著變形增加而增大，這是因?yàn)楫?dāng)應(yīng)變振幅達(dá)到臨界值時(shí)，位錯(cuò)開始從弱釘扎點(diǎn)處“脫釘”，并在晶體內(nèi)部進(jìn)行更長(zhǎng)距離滑移，導(dǎo)致能量耗散增多。較高溫度（360，400 ℃）軋制后試驗(yàn)合金中均出現(xiàn)孿晶且數(shù)量隨軋制溫度升高增多，孿晶可以作為新晶界和位錯(cuò)源提供更多位錯(cuò)滑移路徑及內(nèi)部摩擦，促進(jìn)非基面滑移，且協(xié)同提高可動(dòng)位錯(cuò)密度[18]，并有利于位錯(cuò)脫釘，從而提高室溫阻尼性能[19]，因此高應(yīng)變振幅下較高溫軋制合金的室溫阻尼較大。 

圖  5  不同溫度軋制后試驗(yàn)合金的室溫阻尼-應(yīng)變振幅曲線

Figure  5.  Room temperature damping-strain amplitude curves for test alloy after rolling at different temperatures

在應(yīng)變振幅相關(guān)區(qū)域，室溫阻尼可表示為 

式中：${\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">1</span>}}$為室溫下與應(yīng)變振幅相關(guān)的阻尼；C1，C2為材料參數(shù)；ρ為可移動(dòng)位錯(cuò)密度；ε為應(yīng)變振幅；Ω為取向因子；LN為強(qiáng)釘扎點(diǎn)間的平均距離；K為常數(shù)；η為釘扎溶質(zhì)原子與溶劑原子的錯(cuò)配系數(shù)；α為點(diǎn)陣常數(shù)；LC為弱釘扎點(diǎn)間的平均距離；FB為位錯(cuò)脫離強(qiáng)釘扎點(diǎn)所需的臨界力；E為彈性模量。

C1反映了位錯(cuò)密度及可動(dòng)位錯(cuò)分布，C2反映了位錯(cuò)脫釘所需的臨界應(yīng)力。由式（1）可知，在應(yīng)變振幅相關(guān)區(qū)域，室溫阻尼隨C1增大和C2減小而升高。對(duì)式（1）兩邊同時(shí)取對(duì)數(shù)，可得 

由式（4）可知，$\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$與ε−1呈線性關(guān)系，−C2為直線的斜率，ln C1為截距。將不同軋制溫度、應(yīng)變振幅下試驗(yàn)合金的室溫阻尼（圖5數(shù)據(jù)）代入式（2）進(jìn)行線性擬合，結(jié)果見圖6?？梢娫趹?yīng)變振幅相關(guān)區(qū)域，試驗(yàn)合金的$\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$與ε−1呈良好線性關(guān)系，室溫阻尼變化符合Granato-Lücke（G-L）位錯(cuò)阻尼理論[20-21]。由表2可見，280 ℃軋制溫度下的C1和C2最小，隨著軋制溫度升高，C1先增大后減小再增大，C2先增大后減小，當(dāng)軋制溫度為400 ℃時(shí)C1較大且C2最小。說明400 ℃溫度下可動(dòng)位錯(cuò)密度較大，位錯(cuò)脫釘阻力較低，室溫阻尼性能最優(yōu)。 

圖  6  不同溫度軋制后試驗(yàn)合金的$\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$與ε−1的關(guān)系曲線

Figure  6.  Relationship curves of $\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">ln(</span>}\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}{\mathrm{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">?</span>}}_{\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">H</span>}}^{<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">-</span>\text{<span style="font-size: 16px; color: rgb(0, 0, 0);">1</span>}}<span\; style="font-size:\; 16px;\; color:\; rgb(0,\; 0,\; 0);">)</span>$ and ε−1 of test alloy after rolling at different temperatures

由圖7可知，試驗(yàn)合金分別在100~150 ℃和270~320 ℃出現(xiàn)1個(gè)阻尼峰，分別為P1峰和P2峰，P1峰峰值較小，P2峰峰值較大。P1峰的出現(xiàn)主要?dú)w因于位錯(cuò)、固溶原子和位錯(cuò)弛豫機(jī)制，其峰值較低是因?yàn)殇X原子固溶抑制了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使得位錯(cuò)弛豫效率較低[16]。P2峰出現(xiàn)與晶界滑移有關(guān)，其峰值較高是因?yàn)闇囟壬吆蠛辖饍?nèi)部缺陷激活，原子運(yùn)動(dòng)加劇，使得空位更易形成并完成遷移，從而促進(jìn)晶界滑移[22]。280 ℃軋制溫度條件下P2峰峰值最高，對(duì)應(yīng)的阻尼最大，推測(cè)是因?yàn)?80 ℃軋制后合金中晶界滑移和位錯(cuò)密度達(dá)到平衡，此時(shí)試驗(yàn)合金具有較強(qiáng)的內(nèi)耗能力；隨著軋制溫度升高，試驗(yàn)合金中晶粒發(fā)生粗化，同時(shí)溶質(zhì)原子在晶界附近偏聚，釘扎晶界[23]，二者綜合作用下使得晶界滑移阻力增大，P2峰峰值減小，合金的高溫阻尼性能降低。隨著加載頻率升高，試驗(yàn)合金的高溫阻尼降低。這是因?yàn)殒V合金的高溫阻尼性能受到位錯(cuò)和晶界滑移的影響[24]，而位錯(cuò)與晶界滑移的固有頻率遠(yuǎn)低于加載頻率，位錯(cuò)和晶界滑移的運(yùn)動(dòng)難以跟上加載頻率，導(dǎo)致能量耗散效率降低，高溫阻尼降低[12]。 

圖  7  不同溫度軋制后試驗(yàn)合金在不同加載頻率下的阻尼-溫度曲線

Figure  7.  Damping-temperature curves of test alloy after rolling at different temperatures under different loading frequencies

3.   結(jié)論

（1）當(dāng)軋制溫度為280 ℃時(shí)，Mg-1Al合金的晶粒細(xì)小均勻，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶不充分，隨著軋制溫度升高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶更充分，當(dāng)軋制溫度升至360 ℃時(shí)，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶基本完成，試驗(yàn)合金中出現(xiàn)少量孿晶，當(dāng)軋制溫度達(dá)到400 ℃時(shí)，孿晶數(shù)量增多。隨著軋制溫度升高，（0002）基面織構(gòu)強(qiáng)度先升后降，當(dāng)軋制溫度為320 ℃時(shí)最大。 

（2）隨著軋制溫度升高，Mg-1Al合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度下降，斷后伸長(zhǎng)率先升后降。當(dāng)軋制溫度為360 ℃時(shí)，斷后伸長(zhǎng)率最高，抗拉強(qiáng)度仍較高，拉伸性能最佳；當(dāng)軋制溫度為400 ℃時(shí)，由于試驗(yàn)合金中孿晶增多削弱織構(gòu)強(qiáng)化作用，強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率降低。 

（3）在高應(yīng)變振幅下，室溫阻尼隨應(yīng)變振幅增加而增大，隨著軋制溫度升高增大。高溫阻尼測(cè)試中，不同溫度軋制后試驗(yàn)合金中均分別在100~150 ℃和270~320 ℃出現(xiàn)P1與P2峰；P2峰峰值隨軋制溫度升高降低，說明合金的高溫阻尼性能下降。

文章來源——材料與測(cè)試網(wǎng)